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技術(shù)文章

氣象色譜毛細(xì)柱的使用

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氣相色譜毛細(xì)管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點(diǎn)而得到迅速發(fā)展。隨著彈性石英交聯(lián)毛細(xì)管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項(xiàng)目分析的主要手段,在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢(shì)?,F(xiàn)在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀基本上都是采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離分析。但是,毛細(xì)管色譜柱柱內(nèi)徑較小,固定液的膜薄,用于食品中殘留物分析時(shí),若使用不當(dāng),色譜柱性能很快就會(huì)下降。本文旨在向初次接觸氣相色譜毛細(xì)管柱的操作者介紹不同類型的毛細(xì)管色譜柱的性質(zhì)、選擇、使用方法及注意事項(xiàng)等。

       毛細(xì)管柱只能安裝在配有毛細(xì)管柱連接裝置的氣相色譜儀上?,F(xiàn)在購(gòu)買(mǎi)儀器時(shí)zui常規(guī)的配置是配毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口。

2 毛細(xì)管色譜柱的類型

       毛細(xì)管色譜柱的類型有很多種,但目前zui常用和商品化的,是開(kāi)口熔融石英交聯(lián)毛細(xì)管色譜柱。本文僅介紹此類毛細(xì)管色譜柱的性能特點(diǎn)。

2.1 熔融石英毛細(xì)管柱

      2.1.1 熔融石英毛細(xì)管柱材料

現(xiàn)在市售商品化的氣相色譜用毛細(xì)管柱幾乎都是由熔融石英制作的,簡(jiǎn)稱石英毛細(xì)管柱。制作毛細(xì)管柱用的石英純度非常高,幾乎無(wú)其它雜質(zhì)。它具有熔點(diǎn)高(近2000℃)、熱膨脹系數(shù)低、化學(xué)穩(wěn)定性好和抗張強(qiáng)度高等特點(diǎn),是制備毛細(xì)管柱的理想材料。

毛細(xì)管柱內(nèi)壁存在有許多具有吸附活性的基團(tuán),這些基團(tuán)的存在直接影響固定相涂漬效果,所以,在涂漬固定相之前,柱表面必須經(jīng)過(guò)適當(dāng)預(yù)處理,以期得到較高的柱效和對(duì)稱的色譜圖形。

        2.1.2 石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺外涂層

石英毛細(xì)管柱很脆,只有在毛細(xì)管柱外涂一層聚酰亞胺保護(hù)材料后才具有很好的彈性,在使用這樣的色譜柱時(shí)應(yīng)十分小心,避免將聚酰亞胺涂層損壞,導(dǎo)致毛細(xì)管柱易折斷。

通常商品毛細(xì)管柱出廠時(shí)都固定在一個(gè)金屬絲制作的柱架上,柱架的直徑與毛細(xì)管柱的直徑成正比,即:毛細(xì)管柱的直徑越大,固定架的直徑也就越大。對(duì)于0.53mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱,過(guò)度彎曲很容易折斷,使用安裝時(shí)要格外小心。

石英毛細(xì)管柱外涂層還有采用鍍鋁膜的,這類柱子適用于高溫分析。但日常分析工作中使用較少,這里不作詳細(xì)介紹。

 

2.2 液體固定相

將固定相均勻涂漬在毛細(xì)管柱的內(nèi)壁,制成壁涂型毛細(xì)管柱,這類毛細(xì)管柱屬非交聯(lián)型毛細(xì)管柱。現(xiàn)在只有少部分的非交聯(lián)固定相的毛細(xì)管柱在使用。非交聯(lián)毛細(xì)管柱的固定相容易流失,不能清洗,因此使用壽命較短,但制作成本較低,涂漬相對(duì)較容易,往往在毛細(xì)管柱研制前期過(guò)程中采用此方法。在使用這類毛細(xì)管色譜柱時(shí),應(yīng)注意使用溫度不要超過(guò)液體固定相的zui高使用溫度。建議不要在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀上使用。

2.3 交聯(lián)固定相

現(xiàn)在市售的商品毛細(xì)管色譜柱基本上均采用交聯(lián)技術(shù),將固定相與石英表面結(jié)合起來(lái),在毛細(xì)管柱表面形成一層不溶的類似橡膠的非常穩(wěn)固的涂層。被交聯(lián)的固定相與涂漬的固定相相比,流失低,抗污染,熱穩(wěn)定性好,使用壽命長(zhǎng)。

如果交聯(lián)固定相色譜柱被污染,可以用適合溶劑來(lái)清洗(見(jiàn)第5節(jié))而基本不會(huì)對(duì)涂層造成損傷。而且此類毛細(xì)柱在色譜分析時(shí)可以通過(guò)柱上進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣模式實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣,zui多可注入50~250μL液體溶劑。當(dāng)然,這需要儀器上配有相應(yīng)的裝置。

2.4 zui高操作溫度

可以通過(guò)不同的方法來(lái)確定一個(gè)特定的毛細(xì)管柱的zui高操作溫度。作為商品化的交聯(lián)固定相毛細(xì)管色譜柱,使用時(shí)應(yīng)注意不要超過(guò)說(shuō)明書(shū)或標(biāo)識(shí)牌上規(guī)定的zui高溫度。如超過(guò)規(guī)定的zui高溫度,特別是恒定持續(xù)的超高溫操作,會(huì)造成毛細(xì)管色譜柱不可逆的損傷,輕則使柱效下降、使用壽命減少,重則使毛細(xì)管柱損壞。

對(duì)于相同型號(hào)毛細(xì)管色譜柱而言,固定相涂層薄的比涂層厚的允許使用的zui高溫度可以稍高一些。

2.5 zui低操作溫度

色譜柱操作溫度的低限是由固定相從液體變?yōu)楣腆w的溫度所決定的。如果色譜柱在其zui低溫度以下工作,就可能出現(xiàn)峰展寬并且有些被測(cè)物難于分開(kāi)。

表1中列出各種不同固定相和膜厚的色譜柱推薦使用溫度。表中給出的溫度值可作為參考值。

表1 不同固定相和膜厚的色譜柱的推薦使用操作溫度

固定相zui高操作使用溫度℃azui低操作溫度℃
薄膜(﹤1.0um)厚膜(>1.0um)
100%二甲基聚硅氧烷320/350310/330 b-60
5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷330/360310/330-60
6%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷330/360310/360-80
35%二苯基65%二甲基聚硅氧烷300/320260/280-60
14%腈丙苯基86%二甲基聚硅氧烷300/320240/260-20
50%苯基50%甲基聚硅氧烷300/320260/280-20
100%三氟丙甲基聚硅氧烷320/340240/26040
50%腈丙苯基50%苯甲基聚硅氧烷220/240200/22055
聚乙二醇250220/25055

90%雙腈丙苯基10%苯腈丙基聚硅氧烷

260/275─ ─20

注:
a. 前面為等溫操作zui高溫度,后面為程序升溫操作zui高溫度。
b. 色譜柱的操作溫度應(yīng)以公司產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)規(guī)定為準(zhǔn),表中的值僅供參考。

 

TEL:13774311437

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