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色譜柱老化

色譜柱老化的目的：是*除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì)；另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上。而且新的氣相色譜柱必須老化。裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應(yīng)先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時后承受分析，一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個再分布過程，從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經(jīng)過老化一段時間后，柱效及性能均穩(wěn)定了，這樣才...

色譜柱的使用和維護(hù)注意事項

色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要，稍有不慎就會降低柱效，縮短使用壽命甚至損壞.在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護(hù)色譜柱．①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動．溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時的轉(zhuǎn)動不能過緩。②應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然．③一般說來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去柱內(nèi)...

天然氣分析氣相色譜儀采樣注意需知

GC-9310天然氣分析色譜儀配備熱導(dǎo)和氫火焰檢測器，采用十通閥反吹流程進(jìn)樣即可完成GB/T13610-2003中規(guī)定的天然氣中C1-C6及C6+等烴類組分和He、H2、O2、N2、CO2等無機氣體的分析；根據(jù)得出的各成分含量，然后依據(jù)GB/T11062-1998《天然氣發(fā)熱量、密度、平均密度和沃泊指數(shù)的計算方法》計算天然氣的高位發(fā)熱量。天然氣是指自然界中天然存在的一切氣體，包括大氣圈、水圈、和巖石圈中各種自然過程形成的氣體（包括油田氣、氣田氣、泥火山氣、煤層氣和生物生成氣等...

影響氣相色譜操作條件選擇的因素

氣相色譜操作條件的選擇主要從如下幾點考慮：１、柱長，柱內(nèi)徑一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。氣相色譜儀分析用柱管一般內(nèi)徑為3—6毫米，柱長為1—4米。2、載氣流速載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在10—100亳升之間。3、柱溫柱溫是一個重要的操作變數(shù)，直接影...

氣相色譜分析方法建立的具體步驟

在實際工作中，當(dāng)我們拿到一個樣品，我們該怎樣如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵，下面介紹一些常規(guī)的步驟：1、樣品的來源和預(yù)處理方法GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認(rèn)樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進(jìn)...

氣相色譜儀檢測器的清洗

在色譜操作過程中，鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)于高沸點成分，通常可將鑒定器加熱至使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過２００度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入（每次可注入幾十微升）進(jìn)行清洗，這在沾污程度較輕時是有...

氣相色譜儀五大故障排除方法

氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點。在化工分析中占有十分重要的地位,大多數(shù)原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于分析人員接觸行業(yè)的時間長短以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)的故障嚴(yán)重影響了正常的分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。對一位色譜儀操作者來說,熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器；進(jìn)樣...

毛細(xì)管色譜柱安裝步驟

毛細(xì)管色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成，其兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板。毛細(xì)管色譜柱正確安裝的步驟如下：1、步驟一：檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物，需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。2、步驟二：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜...

頂空進(jìn)樣器的分類

其基本的理論依據(jù)：一定條件下，頂空進(jìn)樣分析的原理是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣中的含量。這是一種間接地測定方法。氣相和凝聚相（液相或固相）之間存在著分配平衡。作為頂空局部zui關(guān)鍵的就是取樣和進(jìn)樣過程，取樣取的用氣體做“溶劑”萃取樣品中的揮發(fā)性組分，進(jìn)樣進(jìn)的含有產(chǎn)品中揮發(fā)性物質(zhì)的氣體。樣品中的揮發(fā)性組分在氣相和非氣相（液相或固相）間達(dá)到平衡，頂空進(jìn)樣系統(tǒng)就是將固態(tài)或液態(tài)的供試樣品密封在一個小瓶中（瓶內(nèi)保留一定的空間）恒定的溫度下保溫一段時間。由進(jìn)樣器自動吸取...

氣象色譜毛細(xì)柱的使用

氣相色譜毛細(xì)管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點而得到迅速發(fā)展。隨著彈性石英交聯(lián)毛細(xì)管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善，已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段，在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢?，F(xiàn)在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀基本上都是采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離分析。但是，毛細(xì)管色譜柱柱內(nèi)徑較小，固定液的膜薄，用于食品中殘留物分析時，若使用不當(dāng)，色譜柱性能很快就會下降。本文旨在向初次接觸氣相色譜毛細(xì)管柱的操作者介紹不同類型的毛細(xì)管色譜柱的性質(zhì)、...